焦亞硫酸鈉的測定方法
日期︰[2021/1/7 15:01:19]   文章錄入:www.haibinchemical.com   共閱[462]次
  焦亞硫酸鈉為白色或黃結晶粉末或小結晶,帶有強烈的SO2氣味,比重1.4溶于水,水溶液呈酸性,焦亞硫酸鈉的測定方法分為以下三種情況︰
  1、氧化還原滴定法
  應用範圍︰該方法采用滴定法測定焦亞硫酸鈉的含量。
  供試品置碘瓶中,加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振搖使溶解,加鹽酸1mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近終點時加澱粉指示液1mL,繼續滴定至藍色消失,計算焦亞硫酸鈉的含量。
  試劑︰
  1、碘滴定液(0.05mol/L)
  2、硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
  3、澱粉指示液
  4、鹽酸
  儀器設備
  試樣制備︰1.碘滴定液(0.05mol/L)
  配制︰取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解後,加鹽酸3滴與水適量定容成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。
  標定︰取在105ºC干燥至恆重的基準三氧化二砷約0.15g,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃轉變為粉紅,再加滿堂彩登入2g、水50mL與澱粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當于4.946三氧化二砷。根據本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。
  如需用碘滴定液(0.025mol/L)時,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。
  貯藏︰置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉,在涼處保存。
  2、硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
  配制︰取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月後濾過。
  標定︰取在120℃干燥恆重的基準重鉻酸鉀約0.15g,稱定置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸0mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘後,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加澱粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
  室溫在25℃以上是,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
  3、澱粉指示液︰取可溶性澱粉0.5g,加水5mL攪勻後,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。
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